国家市场监管总局关于发布《茶叶中氯噻啉的测定》

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　　一、原理

　　试样中的氯噻啉经乙腈均质提取后，经浓缩、净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测和确证，外标法定量。

　　二、试剂：

　　1、乙腈(CH3CN)：色谱纯。

　　2、甲酸(CH2O2)：色谱纯。

　　3、二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱纯。

　　4、氯化钠(NaCl)：分析纯。

　　5、无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯。

　　三、仪器和设备

　　1、液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)：配有电喷雾离子源(ESI)。

　　2、分析天平：感量分别为0.01g和0.01mg。

　　3、涡旋振荡器。

　　4、高速组织捣碎机：转速不低于15000 r/min。

　　5、离心机：转速不低于4000 r/min。

　　6、旋转蒸发仪。

　　四、标准工作曲线的制作

　　取粉碎的经质谱确认不含氯噻啉的空白试样，依据6.1和6.2步骤操作处理后得到与待测样品相同的空白基质。用该基质稀释标准储备液(3.4)，配制浓度为0.005 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L的标准系列溶液，将混合标准系列工作液分别按仪器参考条件(6.3)进行测定，得到相应的标准溶液的色谱峰面积。以混合标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。